一、 产品简介：
1.1产品名称及型号
产品名称：磷酸铁锂
产品型号：WX-F18
CAS：15365-14-7
1.2产品特点
本产品为威旭自主研发的水热法纳米晶磷酸铁锂（LiFePO4）材料,并通过纳米层碳包覆技术，产品一次颗粒在80~100nm之间，包覆层在2~5nm；产品具备高、低温性能优异，倍率性能好，克容量高，循环寿命长，高安全等特点。
1.3产品用途
相比较于传统固相法生产的磷酸铁锂材料，威旭生产的水热法纳米磷酸铁锂材料具有以下特点：
（1） 电子电导率：威旭水热法为：1-10-1s/cm，而传统固相法为：10-1-10-2s/cm。水热法产品具备更好的低温和倍率性能。
（2） 水热法生产，产品物相均一，纳米颗粒大小可控、晶面生长可调、缺陷少、均匀性高、纯度高、磁性杂质比固相法低。
（3） 水热法产品制作的电芯，一致性高，分档少。磁性杂质低，减少自放电，提高安全性。
水热法纳米磷酸铁锂产品为纳米晶一次颗粒，具备超低温、大倍率、一致性高等特点，适用于混合动力汽车电池、汽车启停及汽车启动电池、以及储能调频电池、离网储能电池、军品特种电池等。可广泛应用于各种高低温环境。
二、 产品性能
2.1产品理化指标
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序号 |
检测项目 |
单位 |
检测结果 |
测试设备 |
参考 测试方法 |
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1 |
外观 （Appearance） |
/ |
灰黑色粉末，颜色均一 |
目测 |
/ |
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2 |
松装密度 （Apparent Density） |
g/cm3 |
≥0.3 |
BT-302 振实密度仪 |
/ |
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3 |
振实密度（震动频率250次/分钟，振动次数3000次） （Tap Density） |
g/cm3 |
≥0.6 |
GB/T 5162 |
||
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4 |
粉末压实密度（压力15000±50kg，保压时间30s,压一次） （Calendering Density） |
g·cm-3 |
≥2.1 |
压实密度仪 （CARVER4350） |
GB/T 21354-2008 |
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5 |
比表面积 （Surface Area） |
m2/g |
贝士德 3H-2000PS |
GB/T 13390 |
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6
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电性能[1] Electrical Performance |
首次放电容量 |
mAh/g |
≥152 |
CR2032扣电 （VS.Li+/Li） 0.1C 电压：2.2V-3.9V |
GB/T 23365
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首次充电容量 |
mAh/g |
≥160 |
||||
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首次充放效率 |
% |
≥95 |
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7 |
粒径分布[2] （Particle Size） |
D10 |
μm |
≥2.0 |
水介质、六偏磷酸钠分散剂，LS-C(111)欧美克激光粒度仪，折射率1.74 |
GB/T 19077.1
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D50 |
μm |
5.5±2 |
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D90 |
μm |
≤18 |
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Dmax |
μm |
≤45 |
||||
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8 |
主要成分 （Basis） |
C |
% |
1.9±0.4 |
研瑞CS-320碳硫分析仪 |
GB/T 20123 |
|
Li |
% |
4.4±0.5 |
ICP或AAS |
GB/T 30835-2014 |
||
|
Fe |
% |
34.0±1.0 |
化学滴定法 |
|||
|
P |
% |
19.0±1.0 |
化学滴定法 |
|||
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9 |
杂质金属离子含量 （metal Impurity Content） |
Ca |
% |
≤0.0300 |
电感耦合等离子光谱 （ICP） （ICP-OES,安捷伦700） |
电感耦合等离子光谱（ICP） |
|
Na |
% |
≤0.0300 |
||||
|
Mg |
% |
≤0.0300 |
||||
|
Cr |
% |
≤0.0150 |
||||
|
Mn |
% |
≤0.05 |
||||
|
Ni |
% |
≤0.0100 |
||||
|
Cu |
% |
≤0.0050 |
||||
|
Zn |
% |
≤0.0050 |
||||
|
10 |
pH |
/ |
8-11.5 |
取1g试样和50g去离子水，并超声10分钟后，静止10分钟，取上清液测试pH值 |
GBT 30835-2014 |
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11 |
微观形貌 |
/ |
微观形貌正常 |
SEM |
SEM |
|
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12 |
水分含量 （Moisture） |
ppm |
<1000 |
卡尔费休库伦水分测试仪，150℃加热 |
GB/T 6823 |
|
备注[1]:扣电电性能测试电压范围为：2.2V-3.9V
备注[2]:粒径分布测试方法为：称量0.2g-0.3g左右的样品放入100ml烧杯杯中，加入20ml分散剂，用玻璃棒搅拌2min后，外超声3min，加入欧美克粒度仪【欧美克LS-C(Ⅲ)】湿法进样器中进行测试。粒度仪参数设置：颗粒折射率1.74，分散剂为六偏磷酸钠浓度为2g/L，溶剂折射率：Water/1.330，遮光度在10%-20%之间（欧美克LS-C(Ⅲ)无内超声）。
2.2产品特征曲线图
（1）扣电充放电曲线图
（2）扫描电镜图
（3）激光粒度分布图
（4）透射电镜图（TEM）纳米包覆层
3.成品电芯性能
成品电芯的性能与电芯配方和工艺设计等多方面的因素有关，下述数据基于我司及客户制作的各类型电芯的实际测试结果，仅供参考。
下面给出了采用本产品为正极、碳包覆石墨为负极制作的电芯典型性能。
（1）10AH软包电芯性能展示：
（2）3.4Ah圆柱电芯（26650）性能展示：
（3）35AH方形铝壳电芯性能展示
三、 产品使用建议
3.1设计配方建议：
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项目 |
建议参数 |
备注 |
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设计克容量 |
135~145mAh/g |
根据P/N比决定，常规1:1.1~1.14即可（负极过量值影响到正极材料克容量发挥） |
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正极配方 |
LFP:SP:CNT:5130：PVP =93.5%:2.8%:1%:2.5%:0.2% |
PVP的引入，可以有效解决小颗粒材料的分散性 |
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固体含量 |
48-50% |
/ |
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浆料粘度 |
6000-8000mPa·s |
根据涂布机粘度要求调整 |
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涂布密度 （单面面密度） |
0.008-0.012g/cm2 |
/ |
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压实密度 |
2.10-2.15g/cm3 |
如果客户工艺处，压实密度太高，会影响到极片水分烘干或辊压后极片边缘容易有褶皱。 |
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负极类型 |
杉杉负极CP5-H |
或者其他碳包覆负极也可 |
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负极过量 |
10-14% |
负极过量值影响到正极材料克容量发挥，可根据客户工艺进行调整 |
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电解液型号 |
朝阳光达YH-31-8A型低温电解液 |
/或者其他低温型电解液 |
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铝箔 |
涂炭铝箔 |
/ |
制浆过程，注意控制环境水分（最好控制在10%左右），注意NMP的含水量。
3.2制浆工艺（湿法）
先将PVDF溶解于NMP中，再投入导电剂和PVP分散剂。浆料稳定后，将LFP材料分2~3次加入。最终的浆料流动性好。
3.3.1 干混
将磷酸铁锂、导电剂SP和PVDF放入搅拌罐，搅拌和分散转速均为25Hz（具体参数根据设备制定），搅拌时间为1.0小时。
3.3.2加入NMP（面团状）
加入少量NMP，约固体含量的30-35%，以搅拌罐内表面没有干粉、光滑且不粘料为合适，搅拌转速均为30Hz（具体参数根据设备设定），搅拌时间为1.5小时。
3.3.3加入浆料CNT
加入浆料CNT，搅拌和分散转速为50Hz（具体参数根据设备设定），搅拌时间为1小时。
3.3.4加入NMP
加入适当NMP，此时搅浆分散的固含量控制在60%以上或者更高，达到稠搅，搅拌和分散转速均为45Hz，30分钟后进行刮边，搅拌时间3小时；
3.3.5调节黏度
加入适量NMP，将固体含量调整到46-52%左右，搅拌和分散转速均为45Hz，搅拌时间为0.5小时，此时黏度一般在6000~12000 mPa·s范围内 (可根据生产需要适当调节粘度)；
3.3.6除泡
持续抽真空，搅拌转速为15Hz，分散转速为0，除泡时间为0.5小时；
3.3.7过筛
将正极浆料过筛（150目）。
搅浆注意事项
1） 搅浆室的空气水分控制在露点温度-20度以下，以防物料吸水；
3）浆料保存时不要暴露空气过久，导致浆料吸水；
4）整个搅浆过程中均需要真空保持，以减少气泡和防止浆料吸水。
5）设备分散盘线速度在18m/s以上，如有乳化、高速分散效果更好。
电芯制备过程注意事项
1） WX-F18水分含量≤500ppm，无需再次烘烤，请直接使用；
2）若产品开封后一次性没用完，请注意保存，防止吸收水分，如果已经吸潮，用高真空烘箱，且物料尽量摊薄干燥；
3）电芯水分烘干难度高，注液前，建议方形铝壳和圆柱水分含量≤300ppm，软包水分含量≤500ppm，软包气囊增大。
4）生产过程注意控制环境湿度，尽量减少极片放置时间，特别是减少在空气中的放置时间。
